硫酸亞鐵的沉淀分離提純法
由于生產(chǎn)鈦白粉過程中的副產(chǎn)品硫酸亞鐵中含有Ti、Mn、V、Al、Ca、Mg等的氧化物或硫酸鹽,實踐證明硫酸亞鐵中TiO2含量超過3%時,對鐵系顏料的色相有非常明顯的影響,因此在使用前必須預(yù)先進行精制。硫酸亞鐵的提純方法有多種,但工業(yè)上常用的是沉淀分離法,因此本實驗采用的提純方法是沉淀分離法。
將粗硫酸亞鐵溶解于水,制成一定濃度的溶液(它在50℃的溶解度為48.6),投入少量的鐵屑并加以攪拌,溶液中的Fe3+被還原為Fe2+,經(jīng)過一段時間之后,讓溶液靜置,使剩余鐵屑及不溶物沉降。取上層清夜,加入約0.1%BaCl2飽和溶液,在攪拌下加熱至沸,并在近沸的溫度下保持2h,此時加入的鋇離子產(chǎn)生大量的BaSO4沉淀有利于把雜質(zhì)吸附共沉,大多數(shù)金屬雜質(zhì)成為硫化物沉淀。而鈦則水解為偏鈦酸沉淀析出。趁熱加入0.2%-0.3%的絮凝劑聚丙烯酰胺,緩慢攪拌2-3分鐘(攪拌速度快,分子內(nèi)氫鍵構(gòu)成的聚丙烯酰胺環(huán)結(jié)構(gòu)和螺旋的剛性鏈段受機械剪切的作用容易被破壞和解離,使聚丙烯酰胺的粘度降低),沉淀物迅速沉降。靜置沉降后再取出上層清夜,將少量鐵屑投入清夜中(目的在防止Fe2+氧化為Fe3+),滴入4-5滴濃硫酸和磷酸,調(diào)節(jié)清夜的pH值為3,將溶液蒸發(fā)濃縮,在70-80℃進行熱過濾,濾液為藍綠色。將濾液冷卻至10℃以下,F(xiàn)eSO4·7H2O結(jié)晶析出,用布氏漏斗通過真空泵抽濾,再用少量經(jīng)純硫酸酸化至pH為3的冷蒸餾水(﹤10℃)洗滌,取出綠色、透明的硫酸亞鐵晶體,在常溫下風干24h后成為產(chǎn)品。