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隨州以硫酸亞鐵為原料生產(chǎn)聚合硫酸鐵的方法總結(jié)

作者:瑞晟昱 日期:2021-05-21 17:03 瀏覽:52829

(1)氯酸鉀(鈉)氧化法:氯酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑,廣泛應(yīng)用于炸藥和火柴行業(yè),也可將亞鐵氧化成三價(jià)鐵:

6硫酸亞鐵氯化鉀3(1-n/2)h2so  4—3[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]3(1-n)H2O  KCl

以硫酸亞鐵為原料生產(chǎn)聚合硫酸鐵的方法總結(jié)

制備時(shí),將硫酸、硫酸亞鐵和水按比例加入反應(yīng)釜中,在常溫或稍高溫度下邊攪拌邊加入氯酸鉀。當(dāng)亞鐵離子被降低到規(guī)定的濃度時(shí),測(cè)試就可以完成了。該方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,設(shè)備投資少,產(chǎn)品穩(wěn)定性好,反應(yīng)效率高,無(wú)空氣污染。該產(chǎn)品含有氯酸鹽,可用作凝血?jiǎng)┖蜌⒕鷦?。但產(chǎn)品中殘留氯離子和氯酸鹽離子較高,不適合飲用水處理。同時(shí),由于氯酸鉀價(jià)格昂貴,產(chǎn)品成本高。

以硫酸亞鐵為原料生產(chǎn)聚合硫酸鐵的方法總結(jié)

(2)硝酸氧化法:硝酸是一種中強(qiáng)氧化劑,與亞鐵反應(yīng)如下:

硫酸亞鐵硝酸—硫酸亞鐵NO2

反應(yīng)產(chǎn)生的NO2可以起到氧化作用,所以硝酸的氧化效率高。

該方法以工業(yè)硫酸亞鐵為原料,用工業(yè)硫酸氧化,再用工業(yè)濃硝酸氧化。FeSO4:HNO3的用量為1:(0.20-0.30):(0.10-0.32),加入的水量小于上述三者總量的20%。在0.1-0.2兆帕下,邊攪拌邊通入足夠的空氣或氧氣,在50-70和102-103下氧化,反應(yīng)時(shí)間控制在30-60分鐘。

用硝酸氧化時(shí),成本較低,反應(yīng)周期較短。所得產(chǎn)品濃度高,易于制成固體產(chǎn)品。如果選用工業(yè)一級(jí)原料,所得產(chǎn)品可用于飲用水處理。但是反應(yīng)中產(chǎn)生的NO2會(huì)造成環(huán)境污染,需要增加專門的吸收裝置進(jìn)行處理。

綜上所述,直接氧化法雖然工藝簡(jiǎn)單,易于操作,但存在氧化劑用量大、成本高、氧化劑引入的離子分離、反應(yīng)中產(chǎn)生的有害氣體的吸收和處理等問(wèn)題。因此很難在工業(yè)生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。然而,當(dāng)實(shí)驗(yàn)研究中需要少量聚合硫酸鐵時(shí),用這種方法容易制備。

(3)催化氧化法:聚合硫酸鐵在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。即以硫酸亞鐵和硫酸為原料,在催化劑(NaNO2)的作用下,利用氧化劑將硫酸亞鐵在酸性介質(zhì)中氧化成三價(jià)鐵離子。然后用氫氧化鈉中和,調(diào)節(jié)堿化度水解,聚合制得聚合硫酸鐵。其制備原理如下:

(1)催化氧化反應(yīng)(慢反應(yīng)):

硫酸亞鐵(1/2)O2 h2so  4—硫酸亞鐵(3)H2O(2)水解反應(yīng)(快速反應(yīng)):

Fe2(SO4)3 H2O—Fe2(OH)n(SO4)3-n/2(n/2)h2so  4

(2)聚合(快速反應(yīng)):

m[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2][Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m

其中:n2,mf(n)

2NO  O2—2NO2

硫酸亞鐵NO2—Fe2(SO4)3 NO  h2ofe  2(SO4)3 na  NaOH—Fe2(OH)n(SO4)3-n/2(n/2)na2so  4

m[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2][Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m

副反應(yīng):

2 NO2 HO2—一氧化氮

這種方法簡(jiǎn)單可行,但仍有一些缺點(diǎn)。NaNO2是一種致癌物質(zhì),由于產(chǎn)品中含有大量的亞硝酸根離子,其在飲用水處理中的應(yīng)用受到限制。氮氧化物排放,污染環(huán)境,后處理工藝復(fù)雜;反應(yīng)速率較慢,需要采取改進(jìn)措施以適應(yīng)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。為了解決上述問(wèn)題,許多研究人員提出了許多有意義的改進(jìn)方法,如加熱加壓、改進(jìn)生產(chǎn)工藝、添加助催化劑、配合強(qiáng)攪拌、尋找更有效無(wú)毒的催化劑等。催化法生產(chǎn)聚合硫酸鐵雖然已進(jìn)入工業(yè)化階段,但在改進(jìn)工藝和設(shè)備、縮短反應(yīng)時(shí)間、提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本和能耗等方面仍需科研人員進(jìn)一步研究和解決。

(4)氮氧化物的催化氧化:以硫酸亞鐵和硫酸為原料,硝酸為氧化劑的合成方法,其反應(yīng)機(jī)理與以硫酸亞鐵、硫酸和氧氣為原料,硝酸為催化劑的合成方法完全不同。前者以液態(tài)硝酸為氧化劑,還原產(chǎn)物NO從溶液中逸出,沒(méi)有任何催化作用。這種方法的特點(diǎn)是硝酸用量大,F(xiàn)e2在硝酸中被五價(jià)氮完全氧化,屬于液-液反應(yīng)。后者以硝酸為催化劑,其特點(diǎn)是在硫酸、硫酸亞鐵和水的混合溶液中加入少量硝酸,還原NO與O2反應(yīng)生成NO2,再氧化Fe2,以此類推,直至Fe2完全氧化。該方法是氣液反應(yīng)。

生產(chǎn)工藝是將硫酸亞鐵和硫酸的混合溶液以:噴入反應(yīng)器,保持反應(yīng)溶液占反應(yīng)器總體積的1/3。在噴淋過(guò)程中,溶液與氣相中的NO、NO2、O2反應(yīng),較終生成聚合硫酸鐵。測(cè)定后,溶液中含有大量大分子絡(luò)合物。氧化反應(yīng)生成的聚合硫酸鐵含有氮氧化物,需要送到脫硝器中,向脫硝器中充入氧氣,將去除氮氧化物的混合氣體循環(huán)到反應(yīng)器中使用。該方法的原理與反應(yīng)塔法制備聚合硫酸鐵的原理相同。兩者的區(qū)別在于前者是對(duì)液體進(jìn)行噴霧霧化,后者是利用填料較大的比表面積來(lái)強(qiáng)化氣體吸收過(guò)程,提高反應(yīng)速度。由于原料硫酸亞鐵在生產(chǎn)和運(yùn)輸過(guò)程中經(jīng)?;烊腚s質(zhì),對(duì)聚合硫酸鐵的生產(chǎn)設(shè)備提出了更高的要求。使用填料塔法時(shí),原料無(wú)需預(yù)處理即可直接用于生產(chǎn)。另外,填料塔法可以在較低的溫度和常壓下進(jìn)行生產(chǎn),具有安全方便的特點(diǎn)。氮氧化物在催化氧化過(guò)程中消耗很少,可以回收利用,不會(huì)造成浪費(fèi)或污染。

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