聚合硫酸鐵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14591-2016 中規(guī)定了全鐵量的測(cè)定方法：

4.2.1重鉻酸鉀法

4.2.1.1方法提要

在酸性溶液中，用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，過(guò)量的氯化亞錫用氯化汞予以除去，然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

4.2.1.2試劑和溶液

a氯化亞錫（GB 638）溶液：250g/L鹽酸溶液；稱(chēng)取25.0g氯化亞錫置于干燥的燒杯中，溶于20mL鹽酸（GB 622），冷卻后稀釋到100 mL，保存于棕色瓶中，加入高純錫粒數(shù)顆。

b.鹽酸（GE 622）溶液：l＋l溶液；

c.氯化汞（HG 3－1068）飽和溶液；

d.硫一磷混酸；將150mL硫酸（GB 625），溶于500mL水中，再加150mL磷酸（GB 1282），然后稀釋到1000ml。

e.重鉻酸鉀（GB 642）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>)=0.1mol/L；

f.二苯胺磺酸鈉（HG 3－621）溶液：5g/L。

4.2.1.3分析步驟

稱(chēng)取約1.5g試樣，精確至0.001g,置于250mL錐形瓶中，加水 20mL，加鹽酸溶液（4.2.1.2.b）20mL，加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液（4.2.1.2.a）至溶液黃色消失，再過(guò)量一滴，快速冷卻，加 氯化汞溶液（4.2.1.2.c）5mL，搖勻后靜置1min，然后加水50mL，再加入硫一磷混酸(4.2.1.2.d)10mL，二苯胺磺酸鈉指示液 （4.2.1.2.f）4～5滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.1.2.e）滴定至紫色（30s不褪）即為終點(diǎn)。

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的全鐵含量X<SUB>1</SUB>按式(1)計(jì)算

X<SUB>1</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………(1)

式中：V--化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)試樣所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶夜的體積，ml；

c--重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； m--試樣的質(zhì)量，g；

0.05585――與1.00mL重絡(luò)酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)?，以克表示的鐵的質(zhì)量。

所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。

4.2.2三氯化鈦法

4.2.2.1方法提要:

在酸性溶液中，滴加三氯化鈦溶液，將三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)，過(guò)量的三氯化鈦進(jìn)一步將鎢酸鈉指示液還原生成“鎢藍(lán)”，使溶液呈藍(lán)色。在銅鹽的催化下，借助水中的溶解氧，氧化過(guò)量的三氯化鈦，待溶液的藍(lán)色消失后，即以二苯胺磺酸鈉為指示液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

4.2.2.2試劑和溶液

a.鹽酸（GB 622）溶液：l＋l溶液；

b.硫酸（GB 625）溶液：l＋l溶液；

c.磷酸（GB 1282）溶液：15+85溶液；

d.硫酸銅（GB 665）溶液：5g/L，

e.三氯化鈦溶液：量取25ml l5％的三氯化鈦溶液，加入20mL鹽酸（GB 622），用水稀釋至100mL，混勻，貯于棕色瓶中，溶液上面加一薄層液體石蠟保護(hù)，可用15d左右。

f.鎢酸鈉溶液：25g／L。稱(chēng)取2.5g鎢酸鈉，溶解于70mL水中，加入7mL磷酸（GB 1282），冷卻后用水稀釋至100mL，混勻，貯于棕色瓶中。

e.重鉻酸鉀（GB 642）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2</SUB>O<SUB>7</SUB>）=0.015mol／L；

h.二苯胺磺酸鈉溶液（同4.2.1.2.f）

4.2.2.3分析步驟

稱(chēng)取約0.2～0.3g試樣，精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶 中，加鹽酸溶液（4.2.2.2a）10mL，硫酸溶液（4.2.2.2b）10mL和鎢酸鈉指示液（4.2.2.2f）1ml,在不斷搖動(dòng)下，逐滴加入 三氯化鈦溶液（4.2.2.2e）直至溶液剛好出現(xiàn)藍(lán)色為止。用水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，并稀釋至約150mL加入2滴硫酸銅溶液（4.2.2.2d），充分搖 動(dòng)，待溶液的藍(lán)色消失后，加入磷酸溶液（4.2.2.2c）10mL和2滴二苯胺磺酸鈉指示液（4.2.2.2h），立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 （4.2.2.2g）滴定至紫色（30s不褪）即為終點(diǎn)。

4.2.2.4分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的全鐵含量X<SUB>2</SUB>按式（2）計(jì)算。

X<SUB>2</SUB>=V·C×0.05585/m×100…………………………………………（2）

式中：V--化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)試樣所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL，

c一一重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol／L，

m－一試樣的質(zhì)量，g；

0.05585――與1.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 [c（1/6K<SUB>2</SUB>Cr<SUB>2< /SUB>O<SUB>7</SUB>）=1.000mol／L）相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量。

所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。

4.2.3允許差:

取平行動(dòng)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定兩結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1％;>不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.15％。