聚合硫酸鐵鹽基度的檢測(cè)方法可以通過(guò)幾個(gè)步驟來(lái)完成:
加入酸分解樣品;
用氟化鉀掩蔽鐵離子,加入氟化鉀溶液;
滴定檢測(cè),加入氫氧化鈉準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定測(cè)量。
這是一種比較常規(guī)的測(cè)定方法,但是如果聚合硫酸鐵中總鐵含量比較高或者鹽基度過(guò)高(如何提高聚合硫酸鐵的鹽基度),聚合硫酸鐵不能完全分解,氟化鉀不能完全掩蔽三價(jià)鐵離子,容易造成重現(xiàn)性差,加入氫氧化鈉準(zhǔn)溶液后產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀,使得檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。
聚合硫酸鐵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14591-2016規(guī)定了鹽基度的測(cè)定方法:
方法總結(jié):
向樣品中加入定量鹽酸溶液,然后加入氟化鉀掩鐵,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
試劑和溶液:
鹽酸(GB 622)溶液:1 3溶液;
氫氧化鈉(GB 629)溶液:C (NaOH): 0。LMOL/L溶液;
鹽酸(GB 622)溶液:C (HCl)=0。LMOL/L溶液;
氟化鉀(GB 1271): 500 g/L溶液。
稱取500克氟化鉀,溶于200毫升不含二氧化碳的蒸餾水中,稀釋至1000毫升,加入2毫升酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液(4.4.2.2)或鹽酸溶液(4.4.2.1)調(diào)節(jié)溶液呈紅色,濾出不溶物,保存在塑料瓶中。
氫氧化鈉(GB 629): C (NaOH)=0。LMOL/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
酚酞(GB 10729): 10g/L乙醇溶液。
分析步驟:
按1.5g左右的樣品,精確到0.001g,放入250mL錐形瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入25.00mL鹽酸溶液,加入20mL煮沸并冷卻的蒸餾水,搖勻,蓋上表鏡。室溫放置10分鐘,然后加入10毫升氟化鉀溶液,搖勻,加入5滴酚酞指示劑,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色(30s內(nèi)不褪色)。同時(shí),用煮沸冷卻的蒸餾水代替樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)。
分析結(jié)果的表達(dá):
以質(zhì)量百分比表示的堿度X5根據(jù)公式(4)計(jì)算:
X5=(V0-V)c0.0170/17.0/(m X4/18.62)100
V0-V) c0.01862/(m X4)100……
V0 -空白試驗(yàn)在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
樣品消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,毫升;
c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。摩爾/升,m-樣品的質(zhì)量,g;
X4 -樣品中三價(jià)鐵的質(zhì)量百分比,X4=X1-X3 lt;/SUB
或X4=X2-X SUB
3;
0.0170-羥基(OH-)的質(zhì)量,單位為克,相當(dāng)于1.00毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c (NaOH)=1.000毫升/升]。
18.62-鐵的摩爾質(zhì)量(1/3Fe),g/mo1。
結(jié)果應(yīng)該表示為兩位小數(shù)。
允許差異:
取平行測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果;
取平行測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果;平行測(cè)量的兩個(gè)結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)量的結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。