聚合硫酸鐵鹽基度的檢測(cè)方法可以通過(guò)幾個(gè)步驟來(lái)完成：

1. 加入酸分解樣品；

2. 用氟化鉀掩蔽鐵離子，加入氟化鉀溶液；

3. 滴定檢測(cè)，加入氫氧化鈉準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定測(cè)量。

4. 

這是一種比較常規(guī)的測(cè)定方法，但是如果聚合硫酸鐵中總鐵含量比較高或者鹽基度過(guò)高(如何提高聚合硫酸鐵的鹽基度)，聚合硫酸鐵不能完全分解，氟化鉀不能完全掩蔽三價(jià)鐵離子，容易造成重現(xiàn)性差，加入氫氧化鈉準(zhǔn)溶液后產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀，使得檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。

聚合硫酸鐵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14591-2016規(guī)定了鹽基度的測(cè)定方法：

方法總結(jié)：

向樣品中加入定量鹽酸溶液，然后加入氟化鉀掩鐵，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試劑和溶液：

鹽酸(GB  622)溶液：1 3溶液；

氫氧化鈉(GB  629)溶液：C  (NaOH): 0。LMOL/L溶液；

鹽酸(GB  622)溶液：C  (HCl)=0。LMOL/L溶液；

氟化鉀(GB  1271): 500 g/L溶液。

稱(chēng)取500克氟化鉀，溶于200毫升不含二氧化碳的蒸餾水中，稀釋至1000毫升，加入2毫升酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液(4.4.2.2)或鹽酸溶液(4.4.2.1)調(diào)節(jié)溶液呈紅色，濾出不溶物，保存在塑料瓶中。

氫氧化鈉(GB  629): C  (NaOH)=0。LMOL/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

酚酞(GB  10729): 10g/L乙醇溶液。

分析步驟：

按1.5g左右的樣品，精確到0.001g，放入250mL錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入25.00mL鹽酸溶液，加入20mL煮沸并冷卻的蒸餾水，搖勻，蓋上表鏡。室溫放置10分鐘，然后加入10毫升氟化鉀溶液，搖勻，加入5滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色(30s內(nèi)不褪色)。同時(shí)，用煮沸冷卻的蒸餾水代替樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的表達(dá)：

以質(zhì)量百分比表示的堿度X5根據(jù)公式(4)計(jì)算：

X5=(V0-V)c0.0170/17.0/(m  X4/18.62)100

V0-V) c0.01862/(m  X4)100……

V0 -空白試驗(yàn)在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

樣品消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；

c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。摩爾/升，m-樣品的質(zhì)量，g；

X4 -樣品中三價(jià)鐵的質(zhì)量百分比，X4=X1-X3 lt；/SUB

或X4=X2-X  SUB

3；

0.0170-羥基(OH-)的質(zhì)量，單位為克，相當(dāng)于1.00毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c  (NaOH)=1.000毫升/升]。

18.62-鐵的摩爾質(zhì)量(1/3Fe)，g/mo1。

結(jié)果應(yīng)該表示為兩位小數(shù)。

允許差異：

取平行測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果；

取平行測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)量結(jié)果；平行測(cè)量的兩個(gè)結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%，不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)量的結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。