聚合硫酸鐵(PFS)是一種堿性高價(jià)鐵的無(wú)機(jī)高分子化合物,其分子中具有多核絡(luò)合離子的結(jié)構(gòu),可與水以任意比例快速混合。該溶液含有各種形式的鐵復(fù)合離子。能迅速起到電中和和吸附架橋的作用。聚離子絮凝劑因其絮體形成快、顆粒大、沉降速度快、適用的酸堿度范圍廣、對(duì)化學(xué)需氧量、生化需氧量、色度和濁度的去除率高、除臭效果好等優(yōu)點(diǎn),在世界范圍內(nèi)得到了迅速發(fā)展。
制備過(guò)程:
將硫酸亞鐵溶解于水中,調(diào)整溶液中SO2-4含量,使[SO2-4]/[Fet]<1.5,控制適宜的溫度在不斷攪拌下加入H2O2氧化劑,此時(shí)反應(yīng)激烈,溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t棕色,并放出熱量;隨著反應(yīng)的進(jìn)行,溶液顏色逐步加深,隨時(shí)檢測(cè)溶液中亞鐵離子含量,待亞鐵離子含量小于0.2%,說(shuō)明反應(yīng)已達(dá)到要求,測(cè)全鐵含量、亞鐵離子含量、粘度、鹽基度、pH值和密度。
影響聚合硫酸鐵質(zhì)量指標(biāo)的主要因素:
(1)、[SO2-4]/[Fet]的比值。為了獲得聚合硫酸鐵,必須使[SO2-4]/[Fet]<1.5,氧化反應(yīng)生成的三價(jià)鐵離子才能部分水解形成堿式鹽,進(jìn)而聚合形成PFS,該比值太高或太低都不利于PFS的生成。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)比較,[SO2-4]/[Fet]的比值在1.20~1.45之間較為合適。
(2)、氧化劑用量。氧化劑用量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)有很大的影響。當(dāng)氧化劑加入量不足時(shí),二價(jià)鐵離子不能完全被氧化為三價(jià)鐵離子,此時(shí)溶液中仍然含有較多的二價(jià)鐵離子;加入量過(guò)多時(shí),固然可以保證氧化完全,但引起氧化劑不必要的浪費(fèi)。我們認(rèn)為氧化劑用量為化學(xué)計(jì)量數(shù)的150%~200%較為合理。
(3)、反應(yīng)溫度。聚鐵的制備是由氧化、水解、聚合3個(gè)步驟所組成,其中氧化反應(yīng)速度較慢,控制著整個(gè)聚合反應(yīng)過(guò)程。溫度高低對(duì)氧化反應(yīng)速度有很大的影響,為了提高反應(yīng)速率,必須提高該反應(yīng)的溫度。但是溫度過(guò)高,一方面會(huì)引起氧化劑部分分解,為了保證氧化反應(yīng)的進(jìn)行,勢(shì)必要增加氧化劑的投加量。另一方面溫度高也要增加一些設(shè)施的投入,使得成本費(fèi)用增加。實(shí)際上當(dāng)溫度在30~70℃之間即可完成整個(gè)反應(yīng)過(guò)程。
(4)、氧化劑加入速度。為了保證氧化反應(yīng)的進(jìn)行,必須控制氧化劑加入的速度,使得在攪拌下物料之間充分接觸反應(yīng)。但若加入速度過(guò)慢,反應(yīng)所需時(shí)間過(guò)長(zhǎng),對(duì)工業(yè)生產(chǎn)是不利的。若加入速度過(guò)快,氧化劑有可能來(lái)不及與物料充分接觸反應(yīng)就被分解。因此本實(shí)驗(yàn)控制氧化劑加入速度為1.0~1.5mL/min-1,反應(yīng)時(shí)間2h。
(5)、溶液的pH值。體系pH值不同,三價(jià)鐵離子的水解速度和較終水解產(chǎn)物也不同。從下圖可以看出要獲得高價(jià)多核鐵絡(luò)離子,溶液的pH值應(yīng)控制得低一些,而且PFS產(chǎn)品的鹽基度也與溶液的pH值有密切的關(guān)系。為了獲得具有較好絮凝能力和穩(wěn)定性的PFS,產(chǎn)品必須具備一定鹽基度,溶液的pH值較好在0.5~1.5之間。